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본 발명은 코어-셸 복합분말을 이용한 Mo-Si-B 합금의 제조방법을 제공한다. Mo-Si-B 합금의 제조방법은, (a) Mo-Si-B 금속간화합물 분말과 삼산화몰리브덴(MoO3) 분말을 혼합하고 볼밀링 공정을 통해 혼합분말을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합분말을 수소 분위기에서 가열하여 상기 삼산화몰리브덴으로부터 휘발성의 MoO3(OH)2 또는 MoO2(OH)2 기체를 생성하고 상기 금속간화합물의 입자 표면으로 상기 MoO3(OH)2 또는 MoO2(OH)2 기체의 수송을 유도하는 단계; (c) 코어에 상기 금속간화합물의 입자가 존재하고 상기 금속간화합물의 입자 표면에 Mo가 분포된 코어-셸(core-shell) 복합분말을 형성하도록, 상기 MoO3(OH)2 기체를 순차적으로 MoO2, Mo로 환원시키거나 상기 MoO2(OH)2 기체를 Mo로 환원시키되 상기 금속간화합물을 MoO2 또는 Mo의 핵 생성 사이트로 이용하여 상기 금속간화합물의 입자 표면에서 상기 환원을 진행하는 단계; 및 (d) 상기 코어-셸 복합분말의 성형체로부터 소결체를 형성하도록 소결하는 단계를 포함한다.